Inhoud
- TL; DR (te lang; niet gelezen)
- Methodologie van potentiometrische titratie
- Voordelen voor potentiometrische titraties
Veel verbindingen, vooral in farmaceutica, vereisen een hoge zuiverheid. Om de zuiverheid van het monster (analyt) te controleren, moet u titratie uitvoeren zodat het ene volume van de oplossing hetzelfde reageert als een andere oplossing. U voegt gemeten verhogingen van een titrant toe tot het eindpunt of het equivalentiepunt, totdat het hele monster heeft gereageerd. Potentiometrische titratie kan worden gecategoriseerd als zuur-base titratie, redoxreactie of neerslagtitratie.
TL; DR (te lang; niet gelezen)
Potentiometrische titratie vereist het meten van de spanningsverandering van een titratie over een monster dat moet worden gezuiverd. Het biedt een aanpasbare, relatief betaalbare en zeer nauwkeurige methode om een hoge zuiverheid te bereiken, essentieel voor veel gebieden, met name farmaceutische producten.
Methodologie van potentiometrische titratie
Bij titraties worden vaste monsters gewogen en opgelost in een bepaald oplosmiddel met een bekend volume van een gestandaardiseerde titrant. Het buretgedeelte van het instrument (pH-meter of automatische titrant) bevat de titrant en geeft deze af in een testvat. De titrant stroomt voorbij een referentie-elektrode voor een indicator-elektrode. Reagenswater wordt indien nodig toegevoegd om elektroden te bedekken.
Potentiometrische titratie vereist meting door elektroden van spanningsverandering over het monster of analyt. Een paar elektroden of combinatie-elektroden wordt gebruikt om het eindpunt van de titratie te bepalen. Het eindpunt beschrijft het punt waarop het hele monster heeft gereageerd. Op dat moment wordt het grootste bereik van potentiaalverandering bereikt. Spanning en volume worden geregistreerd en grafisch weergegeven. Potentieel wordt gemeten in millivolt. Het uitzetten van deze waarden geeft een sigmoïde curve. Het eindpunt wordt bereikt met een snelle verandering in hellingsspanning versus volume. Het eindpunt kan handmatig worden gelokaliseerd met behulp van concentrische boogsjablonen, of microprocessors kunnen worden gebruikt om het eindpunt automatisch te kiezen. Nadat de hoeveelheid gesynthetiseerde chemische stof in een monster is gevonden, kan de zuiverheid en concentratie ervan worden bepaald. De meeste potentiometrische titraties hebben een lagere concentratiegrens van ongeveer 10-4 M. Software zorgt voor het minimaliseren van eventuele fouten.
Voordelen voor potentiometrische titraties
Potentiometrische titraties zijn directe titraties die geen indicator vereisen. In sommige modellen kunnen echter twee elektroden, een indicator en een referentie-elektrode bestaan. Dit soort titratie is veel nauwkeuriger en preciezer dan handmatige titratie, met een hoge nauwkeurigheid tot drie cijfers in milliliter.
Er bestaat een aantal soorten potentiometrische titraties die opties bieden, afhankelijk van de behoefte aan het bepalen van analyten. Deze omvatten zuur-base, redox, neerslag en complexometrisch.
Potentiometrische titraties werken ook goed als geautomatiseerde systemen, met een grotere capaciteit voor monsterverwerking. Hoewel meer moderne methoden kunnen worden gebruikt om de pH te bepalen, zoals hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC) en capillaire elektroforese (CE), bieden potentiometrische titraties betaalbaarheid en eenvoud. Ze komen met automatisering en kalibratiesoftware. Deze kwaliteiten zorgen voor de blijvende bruikbaarheid van potentiometrische titraties.