Inhoud
- Controleer de kalibratie van de balans
- Controleer of de primaire standaard goed is gedroogd
- Controleer de precisie van het glaswerk
- Gebruik voldoende hoeveelheden analyt en titrant
- Realiseer de beperkingen van de apparatuur
Chemici gebruiken zuur-base reacties, in combinatie met een indicator (een verbinding die van kleur verandert wanneer in zure of basische omstandigheden), om de hoeveelheid zuur of base in een stof te analyseren. De hoeveelheid azijnzuur in azijn kan bijvoorbeeld worden bepaald door een monster van de azijn te titreren tegen een sterke base zoals natriumhydroxide. De methode omvat in het algemeen het toevoegen van een titrant (in dit geval het natriumhydroxide) aan een analyt (de azijn). De exacte hoeveelheid base in de titrant moet exact bekend zijn om nauwkeurige resultaten te bereiken; dat wil zeggen, de titrant moet eerst "gestandaardiseerd" worden. Vervolgens moet de hoeveelheid titrant die nodig is om het zuur in de azijn te neutraliseren nauwkeurig worden gemeten.
Een bekwame operator kan resultaten bereiken met fouten van minder dan 0,1 procent, hoewel dergelijke resultaten doorgaans veel oefening en bekendheid met de apparatuur vereisen.Beginners hebben de neiging zich te concentreren op het bereiken van een "perfect" eindpunt van de titratie, waarbij de indicator wankelt op zijn overgang van zuur naar basisch. Het nauwkeurig bereiken van het eindpunt van de titratie is echter slechts één component om een nauwkeurig resultaat te bereiken. Tegen de tijd dat de titratie daadwerkelijk wordt uitgevoerd, is er meestal al vanuit verschillende bronnen een significante fout in het experiment geslopen.
Controleer de kalibratie van de balans
Hoewel titraties van zuur-base in de vloeibare fase worden uitgevoerd, omvat een of meer stappen gewoonlijk het wegen van een vast reagens op een balans. Natriumhydroxide wordt bijvoorbeeld gestandaardiseerd door kaliumwaterstoftalaat (KHP) te titreren dat op een analytische (0,0001 gram) balans wordt gewogen. Ga er nooit van uit dat een balans vlak of juist gekalibreerd is. De kalibratieprocedures verschillen van fabrikant tot balans; raadpleeg de gebruikershandleiding. Studenten moeten hun instructeur raadplegen voordat ze een herkalibratie proberen.
Controleer of de primaire standaard goed is gedroogd
De meeste van de primaire normen die worden gebruikt om titranten te standaardiseren, moeten voorafgaand aan gebruik grondig worden gedroogd in een oven, meestal gedurende enkele uren. Ze moeten vervolgens worden afgekoeld tot kamertemperatuur en worden opgeslagen in een exsiccator om ervoor te zorgen dat ze geen vocht uit de atmosfeer absorberen. Eventueel geabsorbeerd vocht zal een foutief hoge titrantconcentratie veroorzaken.
Controleer de precisie van het glaswerk
Als de analyt (het te analyseren monster) een vloeistof is, controleert u of het glaswerk dat wordt gebruikt om het te meten de vereiste precisie bezit. Volumetrische pipetten moeten worden gebruikt om volumes nauwkeurig te meten; ze zijn over het algemeen nauwkeurig tot op 0,02 ml.
Gebruik voldoende hoeveelheden analyt en titrant
Gemeten volumes moeten altijd 10,00 milliliter (ml) of groter zijn en gemeten massa's moeten 0,1 gram of groter zijn. Dit heeft betrekking op het aantal significante cijfers in het eindresultaat. Als 10,00 ml van een vloeibare analyt in een kolf wordt gepipetteerd en ten minste 10,00 ml titrant wordt verbruikt in de titratie, dan is het eindresultaat nauwkeurig tot vier significante cijfers. De betekenis hiervan moet niet worden vergeten. Statistisch gezien is het bepalen van het percentage azijnzuur in azijn 5,525 procent veel preciezer (en moeilijker) dan het bepalen van het 5,5 procent.
Realiseer de beperkingen van de apparatuur
De nauwkeurigheid van volumetrisch glaswerk is beperkt en niet alle volumetrisch glaswerk is gelijk gemaakt. Burets worden bijvoorbeeld over het algemeen geclassificeerd als B of A (de klasse wordt gemarkeerd op de buret). Een buret van klasse A is meestal nauwkeurig tot op 0,05 ml. Een buret van klasse B kan echter alleen nauwkeurig zijn binnen 0,1 ml. Dit betekent een verdubbeling van de onzekerheid van de volumemeting van de buret. In het geval van het gebruik van een buret van klasse B, moet de operator begrijpen dat een eindresultaat met een fout van 0,1 procent niet realistisch is.